【新品上新】GB 31657.7-2025 蜂产品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定

《GB 31657.7-2025 食品安全国家标准 蜂产品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-串联质谱法》是2025年集中发布的33项兽药残留检测方法国家标准之一，由农业农村部、国家市场监督管理总局、国家卫生健康委员会三大部委于2025年6月3日联合发布，并于2025年9月1日起正式实施。

一、适用范围与检测目标

（一）适用产品：专门针对蜂蜜和蜂王浆这两种蜂产品；

（二）检测目标：规定了6种拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的测定，包括：氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯。

二、操作流程

（一）样品制备与保存

1.蜂蜜样品：实验前，若样品已结晶，需置于不超过60℃的水浴中解晶，并充分搅拌混匀；

2.蜂王浆样品：取样前应于-18℃及以下冷冻保存，实验时解冻并混匀；

3.分样：称取5g（精确至0.01g） 均匀样品于50mL离心管中，准备进行提取。

（二）提取与初步净化

此步骤旨在将目标药物从样品基质中分离出来。

1.加水与提取：向样品中加入5mL水，涡旋混匀1分钟。随后加入10.0mL乙腈，剧烈振荡10分钟；

2.盐析与分层：加入2g氯化钠，再次剧烈振荡3分钟，然后以不低于4000r/min的转速离心5分钟。此时溶液将分层；

3.转移提取液：小心移取6.0mL上清液（乙腈层）至15mL玻璃离心管中，准备进行浓缩。

（三）浓缩与溶剂转换

该步骤将提取液浓缩并转换为适合仪器分析的溶剂。

1.氮吹浓缩：将上清液在40℃水浴条件下，用氮气缓缓吹至近干；

2.复溶：向吹干的离心管中准确加入1.0mL正己烷，涡旋振荡1分钟，使残渣充分溶解。

（四）净化

此步骤用于去除共提取的脂类等干扰物质，对蜂王浆样品尤其关键。

1.脱水净化：向复溶液（或针对蜂王浆，需先用正己烷进行液液分配净化后的上清液）中加入约150mg无水硫酸镁，涡旋振荡1分钟；

2.取上清液：以不低于4000r/min的转速离心5分钟。仔细移取上层澄清的正己烷溶液，经0.22μm有机系滤膜过滤后，置于进样小瓶中，等待上机分析。

（五）气相色谱-串联质谱分析

这是利用精密仪器进行定性定量分析的核心步骤。

1.仪器状态：确保气相色谱-串联质谱仪（GC-MS/MS）已按标准要求完成校准，并设置好参考条件。

2.进样分析：

（1）色谱条件：使用非极性或弱极性色谱柱（如5%苯基-甲基聚硅氧烷柱），采用程序升温；

（2）质谱条件：采用多反应监测模式（MRM），这是标准指定的关键模式。每种目标化合物会监测至少一对特征离子对（母离子→子离子），用于高选择性、高灵敏度的定性与定量；

3.定量方法：标准推荐采用基质匹配标准曲线法进行定量。此方法能有效补偿由样品基质引起的信号抑制或增强效应，其结果通常比单纯的外标法更准确。

三、总结

该标准的实施相当于向养蜂业和农业生产发出了明确信号。蜂农和周边作物种植者将更明确地知晓，哪些药物被严格监控，这会倒逼他们在病虫害防治时更科学、合规地使用农药，从源头降低污染风险。玺标作为标准物质生产商，助力GB 31657.7-2025，欢迎各大客户前来购买！